Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学研
薄荷是唇形科植物，具有散风热、透疹、清头利目之功效。由于薄荷属植物分布广、生态适应幅度大、自然杂交现象普遍以及有性和无性繁殖并存，使薄荷属植物种内在形态和化学上都产生很多变异，导致提取的薄荷油成分也有差异，目前薄荷挥发油提取主要围绕着左旋薄荷脑，但对以主要成分为氧化胡椒酮的江西、安徽产的薄荷挥发油提取研究较少，因此对江西产薄荷挥发油的提取工艺进行研究。提取挥发油最常用的是水蒸气蒸馏法。以往的实验研究对薄荷挥发油的提取常采用单因素和正交设计，但存在着不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确函数表达式即回归方程，从而无法找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值等方面问题。响应面法具有重复性好、提取效率高、条件参数准确可靠等优点。挥发油提取主要是通过实验室试验，确定最佳方案，与实际生产条件相去甚远，加之对提取过程的机理和动态特征缺乏深入研究，对工程放大和优化生产并无直接指导意义。因此本文采用Box-Behnken 响应面法优化了水蒸气蒸馏提取了薄荷挥发油的工艺并对其提取动力学进行研究，考察其提取最佳工艺的.同时，以期为实验的工艺放大及工业化生产提供依据和参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司，京制，编号00000246);中药粉碎机(北京寰亚天元机械技术有限公司，型号：6202);挥发油提取器;KDM 型控温电热套(鄄城华鲁电热仪器有限公司);冷凝管;药典筛(浙江省上虞市道墟张兴纱筛厂)。
1.2 材料与试剂
乙醚、双重蒸馏水;薄荷(购自江西樟树天齐堂中药饮片有限公司)。
1.3 薄荷挥发油的提取工艺
按2010 年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅹ D 的挥发油测定方法进行测定，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，电热套缓缓加热至沸，取薄荷研磨成一定粒度后，取50 g放入1000 mL圆底烧瓶中，置烧瓶中，加一定量的水与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸，提取一定时间，停止加热，放置1 h 以上，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出收集挥发油，流出液经乙醚连续萃取3 次，将所得挥发油乙醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发除去乙醚，得到油状物，即为薄荷挥发油。并计算供试品中挥发油的含量(%)。具体操作流程如下：薄荷粉碎→薄荷粉筛分→水蒸气蒸馏提取(控制药材粒度、加水倍数、提取时间、浸泡时间)→收集挥发油→乙醚萃取3 次→加入无水硫酸钠→干燥过夜→旋蒸→薄荷挥发油。按照以下公式，计算挥发油提取率。薄荷挥发油提取率(%)=[ 薄荷挥发油重量(g)/原料重量(g)]×100%。
2 结果与讨论
2.1 水蒸气蒸馏提取薄荷挥发油的单因素试验影响薄荷挥发油得率的主要影响因素为粒度、提取时间、浸泡时间、药液比。本文对药材粒度选取10 目、20 目、45 目、60 目、80 目、80 目以上6 个水平;浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6个水平;提取时间选取1、2、3、4、5、6、8、10 h 8个水平;料液比选取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4 个水平分别进行单因素试验，得到较为适宜的提取工艺参数。
2.1.1 薄荷粉碎目数对挥发油提取率的影响每次试验取50 g薄荷粉末，在料液比1∶10、室温下浸泡2 h、提取6 h 条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，薄荷的目数分别为10 目、20 目、30 目、45目、60 目、80 目、80 目以上进行水蒸气蒸馏试验，结果挥发油得率如图1所示。粒度在80 目时挥发油得率最高，故以80 目为粉碎粒度。
2.1.2 薄荷浸泡时间对挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，提取6 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6 个水平进行试验，结果挥发油得率如图2所示。浸泡时间在1.5 h时挥发油得率最高，故以1.5 h作为浸泡时间。
2.1.3 提取时间对薄荷挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，浸泡1.5 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，提取时间选取1、2、4、6、8、10 h 6个水平进行试验，结果挥发油得率如图3所示。提取时间在 6 h时挥发油得率不再明显增高，故以6 h作为浸泡时间。
2.1.4 药液比对薄荷挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在浸泡时间为1.5 h，提取6 h 条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，药液比选取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4个水平进行试验，结果挥发油得率如图4 所示。药液比在1∶10 时挥发油得率最高，故以1∶10作为药液比体积。2.2 Box-Behnken响应面法优化微波提取刺五加多糖工艺在单因素试验的基础上，选取影响薄荷挥发油的提取工艺的3 个因素：浸泡时间(X1)、提取时间(X2)、 料液比(X3)为考察对象，以薄荷挥发油提取率(Y)为评价指标，采用3 因素3 水平的Box-Behnken 响应面法优化薄荷挥发油提取工艺，并且按最佳提取条件进行验证3 批实验试验提取工艺参数。因素水平见表1，提取工艺参数试验安排及结果。
3 结论
Box-Behnken 响应面优化法可以通过中心组合实验研究，考察几种实验因素间相互作用的一种回归分析方法，具有实验次数少、精确度高等优点，并能通过二次多项式方程模拟建立模型，预测最优的提取工艺。本文首先通过单因素考察，研究了薄荷粉碎目数、浸泡时间、提取时间、料液比对薄荷挥发油提取率的影响，得到初步的提取工艺参数范围，在通过Box-Behnken 响应面法优化薄荷挥发油的提取工艺，并得到最佳提取工艺参数，最佳提取工艺参数：浸泡时间1.51 h，提取时间7.68 h，料液比1∶10。并通过3 批实验验证最优工艺参数，实验结果表明，实测薄荷挥发油提取率与预测值基本一致，平均提取率为(0.904%±0.08%)(n =3)。对薄荷挥发油的提取动力学过程进行研究，建立了动力学模型方程：V=0.9003(1-e-0.00996t)(R 2=0.9982) 和 ln(0.904-V)=-0.0097t-0.174(R 2=0.9979)。本研究通过响应面优化法对薄荷挥发油的提取工艺进行优化，实验结果具有重复性好、提取效率高、条件参数准确可靠等优点。
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